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L'interferenza laser diretta (DLIP) cumminata cù a struttura di superficia periodica indutta da laser (LIPSS) permette a creazione di superfici funzionali per diversi materiali.U throughput di u prucessu hè di solitu aumentatu usendu una putenza laser mediu più altu.Tuttavia, questu porta à l'accumulazione di calore, chì affetta a rugosità è a forma di u mudellu di superficia resultanti.Per quessa, hè necessariu di studià in dettu l'influenza di a temperatura di u sustrato nantu à a morfologia di l'elementi fabricati.In questu studiu, a superficia di l'acciaio hè stata modellata in linea cù ps-DLIP à 532 nm.Per investigà l'effettu di a temperatura di u sustrato nantu à a topografia resultanti, una placa cale hè stata utilizata per cuntrullà a temperatura.U riscaldamentu à 250 \(^{\circ }\)С hà purtatu à una diminuzione significativa di a prufundità di e strutture formate da 2,33 à 1,06 µm.A diminuzione hè stata assuciata cù l'apparizione di diversi tipi di LIPSS secondu l'orientazione di i grani di sustrato è l'ossidazione di a superficia indotta da laser.Stu studiu mostra l'effettu forte di a temperatura di u sustrato, chì hè ancu aspittatu quandu u trattamentu di a superficia hè realizatu à una putenza laser media alta per creà effetti d'accumulazione di calore.
I metudi di trattamentu di a superficia basati nantu à l'irradiazione laser di impulsi ultracorti sò in prima linea in a scienza è l'industria per via di a so capacità di migliurà e proprietà di a superficia di i materiali più impurtanti pertinenti1.In particulare, a funziunalità di a superficia persunalizata indotta da laser hè di punta in una larga gamma di settori industriali è scenarii d'applicazione1,2,3.Per esempiu, Vercillo et al.E proprietà anti-icing sò state dimustrate in leghe di titaniu per applicazioni aerospaziali basate nantu à a superidrofobicità indotta da laser.Epperlein et al anu riportatu chì e caratteristiche nanosized prudutte da a strutturazione di a superficia laser ponu influenzà a crescita di biofilm o l'inibizione in specimens d'acciaio5.Inoltre, Guai et al.hà ancu migliuratu e proprietà ottiche di e cellule solari organiche.6 Cusì, a strutturazione laser permette a produzzione di elementi strutturali d'alta risoluzione per l'ablazione cuntrullata di u materiale di a superficia1.
Una tecnica di strutturazione laser adatta per a produzzione di tali strutture di superfici periodiche hè a forma di interferenza diretta laser (DLIP).DLIP hè basatu annantu à l'interferenza vicinu à a superficia di dui o più raghji laser per furmà superfici modellate cù caratteristiche in a gamma di micrometri è nanometri.Sicondu u numeru è a polarizazione di i raggi laser, DLIP pò cuncepisce è creà una larga varietà di strutture di superfici topografiche.Un approcciu promettente hè di cumminà strutture DLIP cù strutture di superficia periodica indotta da laser (LIPSS) per creà una topografia di a superficia cù una gerarchia strutturale cumplessa8,9,10,11,12.In a natura, sti gerarchie sò stati dimustrati per furnisce un rendimentu ancu megliu cà i mudelli à scala unica13.
A funzione LIPSS hè sottumessa à un prucessu d'auto-amplificazione (feedback pusitivu) basatu annantu à una modulazione crescente vicinu à a superficia di a distribuzione di l'intensità di radiazione.Questu hè duvuta à un incrementu in nanoroughness cum'è u numeru di impulsi laser applicati aumenta 14, 15, 16. A modulazione si trova principalmente per l'interferenza di l'onda emessa cù u campu elettromagneticu15,17,18,19,20,21 di rifratta è. cumpunenti d'onda sparsi o plasmoni di superficia.A furmazione di LIPSS hè ancu affettata da u timing di i pulsati22,23.In particulare, i putenzi laser mediu più altu sò indispensabili per i trattamenti di superficia di alta produtividade.Questu di solitu richiede l'usu di freti di ripetizioni elevati, vale à dì in a gamma MHz.In cunseguenza, a distanza di u tempu trà i pulsazioni laser hè più corta, chì porta à l'effetti di l'accumulazione di calore 23, 24, 25, 26. Stu effettu porta à un aumentu generale di a temperatura di a superficia, chì pò influenzà significativamente u mecanismu di patterning durante l'ablation laser.
In un travagliu precedente, Rudenko et al.è Tzibidis et al.Un mecanismu per a furmazione di strutture convective hè discutitu, chì deve esse diventatu sempre più impurtante cum'è l'accumulazione di calore aumenta19,27.Inoltre, Bauer et al.Correlate a quantità critica di l'accumulazione di calore cù strutture di superficia micron.Malgradu stu prucessu di furmazione di struttura inducida termicamente, in generale si crede chì a produtividade di u prucessu pò esse migliurata solu per aumentà a rata di ripetizione28.Ancu s'ellu, à u turnu, ùn pò esse rializatu senza un incrementu significativu in u almacenamentu di calore.Dunque, e strategie di prucessu chì furniscenu una topologia multilivellu ùn ponu micca esse portabili à tassi di ripetizioni più alti senza cambià a cinetica di u prucessu è a furmazione di struttura9,12.In questu sensu, hè assai impurtante per investigà cumu a temperatura di u sustrato influenza u prucessu di furmazione DLIP, soprattuttu quandu facenu mudelli di superfici stratificate per via di a furmazione simultanea di LIPSS.
U scopu di stu studiu era di valutà l'effettu di a temperatura di u sustrato nantu à a topografia di a superficia risultante durante u processu DLIP di l'acciaio inossidabile cù impulsi ps.Durante u processu laser, a temperatura di u substratu di mostra hè stata purtata à 250 \(^\circ\)C cù una piastra riscaldante.E strutture di a superficia risultanti sò stati carattarizatu cù a microscopia confocale, a microscopia elettronica à scanning è a spettroscopia di raghji X di dispersione di energia.
In a prima serie di esperimenti, u sustratu di l'acciaio hè statu processatu cù una cunfigurazione DLIP à dui fasgi cù un periodu spaziale di 4,5 µm è una temperatura di sustrato di \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ. }\)C, in seguitu chjamatu superficia "non riscaldata".In questu casu, a sovrapposizione di impulsi \(o_{\mathrm {p}}\) hè a distanza trà dui impulsi in funzione di a dimensione di u puntu.Varia da 99,0% (100 impulsi per pusizioni) à 99,67% (300 impulsi per pusizioni).In tutti i casi, una densità di energia di piccu \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (per un equivalente gaussianu senza interferenza) è una frequenza di ripetizione f = 200 kHz sò stati utilizati.A direzzione di polarizazione di u fasciu laser hè parallella à u muvimentu di a tavola di pusizzioni (Fig. 1a)), chì hè parallella à a direzzione di a geometria lineale creata da u mudellu d'interferenza di dui fasci.L'imaghjini rapprisentanti di e strutture ottenute cù un microscopiu elettronicu à scanning (SEM) sò mostrati in Figs.1a-c.Per sustene l'analisi di l'imaghjini SEM in termini di topografia, e trasformazioni di Fourier (FFT, mostrate in inserti scuri) sò state realizate nantu à e strutture evaluate.In tutti i casi, a geometria DLIP risultante era visibile cù un periodu spaziale di 4,5 µm.
Per u casu \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% in a zona più scura di a fig.1a, currispundenu à a pusizioni di l'interferenza massima, si pò osservà i grooves chì cuntenenu strutture parallele più chjuche.Si alternanu cù bande più brillanti cuparti in una topografia simile à nanoparticule.Parce que la structure parallèle entre les sillons semble être perpendiculaire à la polarisation du faisceau laser et a une période de \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, légèrement menu di a lunghezza d'onda di u laser \(\lambda\) (532 nm) pò esse chjamatu LIPSS cù bassa frequenza spaziale (LSFL-I)15,18.LSFL-I produce un signalu chjamatu s-type in u FFT, "s" scattering15,20.Dunque, u signale hè perpendiculare à l'elementu verticale centrale forte, chì à u turnu hè generatu da a struttura DLIP (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\approx\) 4,5 µm).U signale generatu da a struttura lineale di u mudellu DLIP in l'imaghjini FFT hè chjamatu "DLIP-type".
L'imaghjini SEM di strutture di superficia create cù DLIP.A densità di energia di piccu hè \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (per un equivalente gaussianu senza rumore) è una frequenza di ripetizione f = 200 kHz.L'imaghjini mostranu a temperatura di mostra, a polarizazione è a superposizione.U muvimentu di a fase di localizazione hè marcatu cù una freccia negra in (a).L'inseritu neru mostra a FFT corrispondente ottenuta da l'immagine SEM di 37,25\(\times\)37,25 µm (mostrata finu à chì u vettore d'onda diventa \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 nm).I paràmetri di u prucessu sò indicati in ogni figura.
Fighjendu più in a Figura 1, pudete vede chì quandu u sovrapposizione \(o_{\mathrm {p}}\) aumenta, u signale sigmoide hè più cuncentratu versu l'assi x di a FFT.U restu di LSFL-I tende à esse più paralleli.Inoltre, l'intensità relativa di u signale s-type diminuite è l'intensità di u signale DLIP-type cresce.Questu hè duvuta à una trinchera sempre più pronunciata cù più sovrapposizione.En outre, le signal de l'axe x entre le type s et le centre doit venir d'une structure avec la même orientation que LSFL-I mais avec une période plus longue (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\approx\ ) 1,4 ± 0,2 µm) cum'è mostra in Figura 1c).Dunque, si assume chì a so furmazione hè un mudellu di fossi in u centru di a trinchera.A nova funzione apparisce ancu in a gamma alta frequenza (numeru d'onda grande) di l'ordinate.U signale vene da ripples paralleli nantu à i pendii di a trinchera, più prubabilmente per l'interferenza di a luce incidente è riflessa in avanti nantu à i penditi9,14.In seguitu, sti ondulazioni sò denotati da LSFL \ (_ \ mathrm {edge} \), è i so signali - da tipu -s \ (_ {\mathrm {p)) \).
In u prossimu esperimentu, a temperatura di a mostra hè stata purtata à 250 ° C sottu a superficia chjamata "caldata".A strutturazione hè stata realizata secondu a listessa strategia di trasfurmazioni cum'è l'esperimenti citati in a sezione precedente (Figs. 1a-1c).L'imaghjini SEM rapprisentanu a topografia resultanti cum'è mostra in Fig. 1d-f.Riscaldà a mostra à 250 C porta à un aumentu di l'apparizione di LSFL, a direzzione di quale hè parallella à a polarizazione laser.Queste strutture ponu esse carattarizatu cum'è LSFL-II è anu un periodu spaziale \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) di 247 ± 35 nm.U signale LSFL-II ùn hè micca affissatu in u FFT per via di a frequenza alta di u modu.Quandu \(o_{\mathrm {p}}\) aumentava da 99.0 à 99.67\(\%\) (Fig. 1d-e), a larghezza di a regione di banda luminosa aumentava, chì hà purtatu à l'apparizione di un signalu DLIP. per più di frequenze alte.numeri d'onda (frequenze più basse) è cusì sposta versu u centru di a FFT.I filari di fossi in a figura 1d ponu esse i precursori di i solchi chjamati formati perpendiculari à LSFL-I22,27.Inoltre, LSFL-II pare esse diventatu più curtu è in forma irregulare.Innota ancu chì a dimensione media di bande brillanti cù morfologia nanograin hè più chjuca in questu casu.Inoltre, a distribuzione di grandezza di sti nanoparticuli hè stata menu dispersa (o hà purtatu à menu agglomerazione di particelle) chè senza riscaldamentu.Qualitativamente, questu pò esse valutatu per paragunà i figuri 1a, d o b, e, rispettivamente.
Cum'è a sovrapposizione \(o_{\mathrm {p}}\) aumentava più à 99,67% (Fig. 1f), una topografia distinta emerge gradualmente per via di solchi sempre più evidenti.In ogni casu, sti grooves parevanu menu urdinati è menu prufonda chì in Fig. 1c.U cuntrastu bassu trà e spazii luminosi è scuri di l'imaghjini si mostra in qualità.Questi risultati sò ancu sustinuti da u signale più debule è più spargugliatu di l'ordinata FFT in Fig. 1f cumparatu à a FFT in c.E striae più chjuche eranu ancu evidenti nantu à u riscaldamentu quandu si comparanu i Figure 1b è e, chì hè statu dopu cunfirmatu da a microscopia confocale.
In più di l'esperimentu precedente, a polarizazione di u fasciu laser hè stata rotata da 90 \(^{\circ}\), chì hà fattu chì a direzzione di polarizazione si move perpendicularmente à a piattaforma di posizionamentu.Nantu à fig.2a-c mostra i primi stadi di a furmazione di a struttura, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99.0% in unheated (a), riscaldatu (b) è riscaldatu 90\(^{\ circ }\ ) - Casu cù polarizazione rotanti (c).Per visualizà a nanotopografia di e strutture, i zoni marcati cù quadrati culurati sò mostrati in Figs.2d, à una scala allargata.
L'imaghjini SEM di strutture di superficia create cù DLIP.I paràmetri di prucessu sò listessi cum'è in Fig.1.L'imaghjina mostra a temperatura di l'esempiu \(T_s\), a polarizazione è a sovrapposizione di pulsazioni \(o_\mathrm {p}\).L'inseritu neru mostra dinò a trasformata di Fourier currispondente.L'imaghjini in (d)-(i) sò ingrandimenti di e zone marcate in (a)-(c).
In questu casu, pò esse vistu chì e strutture in i zoni più scuri di Fig. 2b,c sò sensibili à a polarizazione è sò per quessa tichjate LSFL-II14, 20, 29, 30. In particulare, l'orientazione di LSFL-I hè ancu rotata ( Fig. 2g, i), chì pò esse vistu da l'orientazione di u segnu s-type in u FFT currispundente.A larghezza di banda di u periodu LSFL-I pare più grande cumparatu cù u periodu b, è u so intervallu hè spustatu versu i periodi più chjuchi in a Fig.Ainsi, la période spatiale LSFL suivante peut être observée sur l'échantillon à différentes températures de chauffage : \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm à 21 ^{\circ }\ )C (Fig. 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm è \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II} }} \) = 247 ± 35 nm à 250 ° C (Fig. 2b) per s polarization.À l'inverse, la période spatiale de p-polarisation et 250 \(^{\circ }\)C est égale à \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm è \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (Fig. 2c).
In particulare, i risultati mostranu chì solu per aumentà a temperatura di l'esempiu, a morfologia di a superficia pò cambià trà dui estremi, cumprese (i) una superficia chì cuntene solu elementi LSFL-I è (ii) una zona coperta cù LSFL-II.Perchè a furmazione di stu tipu particulari di LIPSS nantu à e superfici metalliche hè assuciata cù strati d'ossidu di a superficia, l'analisi di raghji X (EDX) dispersiva di energia hè stata realizata.A Tabella 1 riassume i risultati ottenuti.Ogni determinazione hè realizata da una media di almenu quattru spettri in diversi lochi nantu à a superficia di a mostra trattata.E misurazioni sò eseguite à diverse temperature di campionu \(T_\mathrm{s}\) è diverse pusizioni di a superficia di mostra chì cuntene aree non strutturate o strutturate.E misurazioni cuntenenu ancu infurmazioni nantu à i strati più profondi non oxidati chì si trovanu direttamente sottu à l'area fusa trattata, ma in a prufundità di penetrazione di l'elettroni di l'analisi EDX.Tuttavia, deve esse nutatu chì l'EDX hè limitatu in a so capacità di quantificà u cuntenutu di l'ossigenu, cusì sti valori quì ponu solu dà una valutazione qualitativa.
E porzioni micca trattate di i campioni ùn anu micca mostratu quantità significativa di ossigenu à tutte e temperature operative.Dopu u trattamentu laser, i livelli di l'ossigenu anu aumentatu in tutti i casi31.A diferenza in a cumpusizioni elementari trà i dui campioni micca trattati era cum'è prevista per i campioni di l'acciaio cummerciale, è i valori di carbone significativamente più alti sò stati trovati cumparatu cù a scheda di dati di u fabricatore per l'acciaio AISI 304 per via di a contaminazione di idrocarburi32.
Prima di discutiri ragiuni pussibuli per a diminuzione di a prufundità di ablazione di groove è a transizione da LSFL-I à LSFL-II, a densità spettrale di putenza (PSD) è i profili d'altezza sò usati.
(i) A densità spettrale di putenza normalizzata quasi bidimensionale (Q2D-PSD) di a superficia hè mostrata cum'è imaghjini SEM in Figure 1 è 2. 1 è 2. Siccomu u PSD hè nurmalizatu, una diminuzione di u signale summa deve esse. capitu cum'è un incrementu di a parte custante (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), micca mostrata), vale à dì liscia.(ii) Profil d'altezza di a superficia media corrispondente.A temperatura di l'esempiu \(T_s\), a sovrapposizione \(o_{\mathrm {p}}\), è a polarizazione laser E relative à l'orientazione \(\vec {v}\) di u muvimentu di a piattaforma di posizionamentu sò mostrati in tutti i trama.
Per quantificà l'impressione di l'imaghjini SEM, un spettru di putenza normalizatu mediu hè statu generatu da almenu trè imaghjini SEM per ogni paràmetru stabilitu da a media di tutte e densità spettrali di potenza (PSD) unidimensionali (1D) in a direzzione x o y.U graficu currispundente hè mostratu in Fig. 3i chì mostra u cambiamentu di freccia di u signale è a so cuntribuzione relative à u spettru.
Nantu à fig.3ia, c, e, u piccu DLIP cresce vicinu à \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) o l'armoniche più alte currispundenti cum'è a sovrapposizione aumenta \(o_{\mathrm {p))\).Un aumentu di l'amplitude fundamentale hè stata assuciata cù un sviluppu più forte di a struttura LRIB.L'amplitude di l'armonichi più alti aumenta cù a pendenza di a pendenza.Per e funzioni rettangulari cum'è casi limitanti, l'approssimazione richiede u più grande numaru di frequenze.Dunque, u piccu intornu à 1,4 µm \(^{-1}\) in u PSD è l'armoniche currispundenti pò esse usatu cum'è parametri di qualità per a forma di u groove.
À u cuntrariu, cum'è mostra in Fig. 3 (i) b, d, f, u PSD di l'esempiu riscaldatu mostra picchi più debuli è più largu cù menu signale in l'armoniche rispettivi.Inoltre, in fig.3(i)f mostra chì u sicondu signalu armonicu supera ancu u segnu fundamentale.Ceci reflète la structure DLIP plus irrégulière et moins prononcée de l'échantillon chauffé (par rapport à \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).Un'altra caratteristica hè chì quandu u sovrapposizione \(o_{\mathrm {p}}\) aumenta, u signale LSFL-I risultante si sposta versu un numeru d'onda più chjucu (periodu più longu).Questu pò esse spiegatu da l'aumentu di a pendenza di i bordi di u modu DLIP è l'aumentu locale assuciatu in l'angolo di incidenza14,33.Dopu sta tendenza, l'allargamentu di u signale LSFL-I puderia ancu esse spiegatu.In più di i pendii ripidi, ci sò ancu zoni piani nantu à u fondu è sopra à e creste di a struttura DLIP, chì permettenu una gamma più larga di periodi LSFL-I.Per i materiali altamente assorbenti, u periodu LSFL-I hè generalmente stimatu cum'è:
induve \(\theta\) hè l'angolo d'incidenza, è i indices s è p riferenu à diverse polarizazione33.
Hè devi esse nutatu chì u pianu di incidenza per una configurazione DLIP hè di solitu perpendiculare à u muvimentu di a piattaforma di pusizzioni, cum'è mostra in a Figura 4 (vede a sezione Materiali è Metodi).Dunque, a polarizazione s, in regula, hè parallella à u muvimentu di u stadiu, è a polarizazione p hè perpendiculare à questu.Sicondu l'equazioni.(1), per a polarizazione s, una diffusione è un cambiamentu di u segnu LSFL-I versu i numeri d'onda più chjuchi sò previsti.Questu hè dovutu à l'aumentu di \(\theta\) è a gamma angularia \(\theta \pm \delta \theta\) à u mumentu chì a prufundità di a fossa aumenta.Questu pò esse vistu paragunendu i cimi LSFL-I in Fig. 3ia, c, e.
Sicondu i risultati mostrati in fig.1c, LSFL\(_\mathrm {edge}\) hè ancu visibile in u PSD currispundente in fig.3ie.Nantu à fig.3ig,h mostra u PSD per a p-polarizazione.A diffarenza di i picchi DLIP hè più pronunzianu trà i campioni riscaldati è micca riscaldati.In questu casu, u signale da LSFL-I si sovrappone cù l'armoniche più altu di u piccu DLIP, aghjunghjendu à u signale vicinu à a lunghezza d'onda lasing.
Per discutiri i risultati in più detail, in Fig. 3ii mostra a prufundità strutturale è a superposizione trà i pulsazioni di a distribuzione di l'altezza lineale DLIP à diverse temperature.U prufilu di l'altitudine verticale di a superficia hè stata ottenuta da una media di dece profili d'altezza verticale individuale intornu à u centru di a struttura DLIP.Per ogni temperatura applicata, a prufundità di a struttura aumenta cù l'aumentu di a sovrapposizione di impulsi.U prufilu di u campione riscaldatu mostra solchi cù valori medii di piccu à piccu (pvp) di 0,87 µm per a polarizazione s è 1,06 µm per a polarizazione p.In cuntrastu, a s-polarizazione è a p-polarizazione di u campione unheated mostranu pvp di 1.75 µm è 2.33 µm, rispettivamente.U pvp currispundente hè raffiguratu in u prufilu d'altitudine in a fig.3ii.Ogni media PvP hè calculata da una media di ottu PvP unichi.
Inoltre, in fig.3iig,h mostra a distribuzione di l'altitudine di p-polarizazione perpendiculare à u sistema di posizionamentu è u muvimentu di groove.A direzzione di a polarizazione p hà un effettu pusitivu nantu à a prufundità di u groove postu chì si traduce in un pvp ligeramente più altu à 2,33 µm cumparatu cù a polarizazione s à 1,75 µm pvp.Questu à u turnu currisponde à i grooves è u muvimentu di u sistema di piattaforma di pusizzioni.Stu effettu pò esse pruvucatu da una struttura più chjuca in u casu di s-polarization cumparatu à u casu di p-polarization (vede Fig. 2f, h), chì serà discutitu più in a sezzione dopu.
U scopu di a discussione hè di spiegà a diminuzione di a prufundità di groove per via di u cambiamentu in a classa LIPS principale (LSFL-I à LSFL-II) in u casu di campioni cale.Allora rispondi à e seguenti dumande:
Per risponde à a prima quistione, hè necessariu di cunsiderà i miccanismi rispunsevuli di a riduzione di l'ablation.Per un impulsu unicu à l'incidenza normale, a prufundità di l'ablazione pò esse discritta cum'è:
induve \(\delta _{\mathrm {E}}\) hè a prufundità di penetrazione di l'energia, \(\Phi\) è \(\Phi _{\mathrm {th}}\) sò a fluenza di assorbimentu è a fluenza di ablazione soglia, rispettivamente34 .
Matematicamente, a prufundità di a penetrazione di l'energia hà un effettu multiplicativu nantu à a prufundità di l'ablation, mentri u cambiamentu di l'energia hà un effettu logaritmicu.Dunque i cambiamenti di fluenza ùn anu micca influenza in \(\Delta z\) finu à \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).In ogni casu, l'ossidazione forte (per esempiu, per via di a furmazione di l'ossidu di cromu) porta à ligami Cr-O35 più forti in paragunà à i ligami Cr-Cr, aumentendu cusì u limitu di ablazione.In cunseguenza, \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) ùn hè più soddisfatta, chì porta à una rapida diminuzione di a prufundità di ablazione cù a densità di flussu di energia diminuite.Inoltre, hè cunnisciuta una correlazione trà u statu d'ossidazione è u periodu di LSFL-II, chì pò esse spiegata da cambiamenti in a nanostruttura stessa è e proprietà ottiche di a superficia causata da l'oxidazione di a superficia30,35.Dunque, a distribuzione esatta di a superficia di a fluenza d'assorbimentu \(\Phi\) hè dovuta à a dinamica cumplessa di l'interazzione trà u periodu strutturale è u spessore di a capa d'ossidu.Sicondu u periodu, a nanostruttura influenza assai a distribuzione di u flussu di l'energia assorbita per un forte aumentu di u campu, l'excitazione di i plasmoni di a superficia, u trasferimentu di luce straordinaria o a scattering17,19,20,21.Dunque, \(\Phi\) hè fortemente inhomogeneità vicinu à a superficia, è \(\delta _ {E}\) ùn hè più pussibule cun un coefficient d'assorbimentu \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \approx \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) per tuttu u voluminu vicinu à a superficia.Siccomu u grossu di a film d'ossidu dipende largamente da u tempu di solidificazione [26], l'effettu di a nomenclatura dipende da a temperatura di mostra.E micrografie ottiche mostrate in a Figura S1 in u Materiale Supplementariu indicanu cambiamenti in e proprietà ottiche.
Questi effetti spieganu in parte a prufundità di fossa più bassa in u casu di strutture di superficia chjuca in i Figure 1d,e è 2b,c è 3(ii)b,d,f.
LSFL-II hè cunnisciutu per furmà nantu à semiconduttori, dielettrici è materiali propensi à l'ossidazione14,29,30,36,37.In l'ultimu casu, u grossu di a capa d'oxidu di a superficia hè particularmente impurtante30.L'analisi EDX realizata hà revelatu a furmazione di ossidi di superficia nantu à a superficia strutturata.Cusì, per i campioni senza riscaldamentu, l'ossigenu ambientale pare cuntribuisce à a furmazione parziale di particeddi gasosi è in parte à a furmazione di l'ossidi di a superficia.I dui fenomeni facenu una cuntribuzione significativa à stu prucessu.À u cuntrariu, per i campioni riscaldati, ossidi metallichi di varii stati di ossidazione (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO, etc.) sò chjaru 38 in favore.In più di a strata d'ossidu necessaria, a presenza di rugosità di subwavelength, principalmente LIPSS di frequenza spaziale alta (HSFL), hè necessaria per furmà i modi d'intensità di subwavelength (d-type) richiesti14,30.U modu di intensità finale LSFL-II hè una funzione di l'amplitude HSFL è u grossu di l'ossidu.U mutivu di stu modu hè l'interferenza di u campu luntanu di u lume spargugliatu da u HSFL è a luce rifratta in u materiale è si propaganu in u materiale dielettricu di a superficia20,29,30.L'imaghjini SEM di u bordu di u mudellu di superficia in Figura S2 in a sezione di Materiali Supplementari sò indicativi di HSFL preesistenti.Questa regione esterna hè debbuli affettata da a periferia di a distribuzione di intensità, chì permette a furmazione di HSFL.A causa di a simmetria di a distribuzione di l'intensità, questu effettu hè ancu fattu longu a direzzione di scanning.
U riscaldamentu di campionu affetta u prucessu di furmazione LSFL-II in parechje manere.D'una banda, un aumentu di a temperatura di l'esempiu \(T_\mathrm{s}\) hà un effettu assai più grande nantu à a velocità di solidificazione è di rinfrescante chè l'épaisseur di a capa fonduta26.Cusì, l'interfaccia di liquidu di una mostra cale hè esposta à l'ossigenu ambientale per un periudu di tempu più longu.Inoltre, a solidificazione ritardata permette u sviluppu di prucessi cunvettivi cumplessi chì aumentanu a mistura di l'ossigenu è l'ossidi cù l'azzaru liquidu26.Questu pò esse dimustratu paragunendu l'épaisseur di a capa d'ossidu formata solu da diffusione (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) U tempu di coagulazione corrispondente hè \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns, è u coefficiente di diffusione \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/s) Un grossu significativamente più altu hè statu osservatu o necessariu in a furmazione LSFL-II30.Per d 'altra banda, u riscaldamentu affetta ancu a furmazione di HSFL è dunque l'uggetti di scattering necessarii per a transizione in u modu di intensità LSFL-II d-type.L'esposizione di nanovoids intrappulati sottu à a superficia suggerisce a so implicazione in a furmazione di HSFL39.Questi difetti ponu rapprisintà l'origine elettromagnetica di HSFL per via di i mudelli di intensità periodica d'alta frequenza richiesti14,17,19,29.Inoltre, sti modi di intensità generati sò più uniformi cù un gran numaru di nanovoids19.Cusì, u mutivu di l'incidenza aumentata di HSFL pò esse spiegatu da u cambiamentu in a dinamica di i difetti di cristalli cum'è \(T_\mathrm{s}\) aumenta.
Recentemente hè statu dimustratu chì a freccia di rinfrescamentu di u siliciu hè un paràmetru chjave per a supersaturazione interstiziale intrinseca è cusì per l'accumulazione di difetti puntuali cù a furmazione di dislocazioni40,41.Simulazioni di dinamica moleculare di metalli puri anu dimustratu chì i vacanti supersaturate durante a recristalizazione rapida, è per quessa l'accumulazione di vacanti in metalli prucede in una manera simile42,43,44.Inoltre, studii sperimentali recenti di l'argentu anu focu annantu à u mecanismu di furmazione di vuoti è clusters per l'accumulazione di difetti puntuali45.Per quessa, un aumentu di a temperatura di a mostra \(T_\mathrm {s}\) è, in cunseguenza, una diminuzione di a freccia di rinfrescante pò influenzà a furmazione di vuoti, chì sò i nuclei di HSFL.
Sì i vacanti sò i precursori necessarii di cavità è dunque HSFL, a temperatura di mostra \(T_s\) deve avè dui effetti.Da una banda, \(T_s\) influenza a rata di recristalizazione è, in cunseguenza, a cuncentrazione di difetti puntuali (concentrazione vacante) in u cristallu cultivatu.Per d 'altra banda, affetta ancu a freccia di rinfrescante dopu a solidificazione, affettendu cusì a diffusione di difetti puntuali in u cristallu 40,41.Inoltre, a rata di solidificazione dipende da l'orientazione cristallografica è hè cusì assai anisotropicu, cum'è a diffusione di difetti puntuali42,43.Sicondu sta premessa, per via di a risposta anisotropica di u materiale, l'interazzione di a luce è a materia diventa anisotropica, chì à u turnu amplifica sta liberazione periodica deterministica di energia.Per i materiali policristallini, stu cumpurtamentu pò esse limitatu da a dimensione di una sola grana.In fattu, a furmazione di LIPSS hè stata dimustrata secondu l'orientazione di u granu46,47.Dunque, l'effettu di a temperatura di mostra \(T_s\) nantu à a velocità di cristallizazione pò esse micca cusì forte cum'è l'effettu di l'orientazione di u granu.Cusì, l'orientazione cristallografica sfarente di diversi grani furnisce una spiegazione potenziale per l'aumentu di i vuoti è l'aggregazione di HSFL o LSFL-II, rispettivamente.
Per chjarificà l'indicazioni iniziali di sta ipotesi, i campioni crudi sò stati incisi per revelà a furmazione di granu vicinu à a superficia.Paraguni di graneddi in fig.S3 hè mostratu in u materiale supplementu.Inoltre, LSFL-I è LSFL-II apparsu in gruppi nantu à campioni cale.A dimensione è a geometria di sti clusters currispondenu à a grana di granu.
Inoltre, HSFL si trova solu in un intervallu ristrettu à densità di flussu bassu per via di a so origine cunvettiva19,29,48.Per quessa, in l'esperimenti, questu prubabilmente accade solu à a periferia di u prufilu di fasciu.Per quessa, HSFL furmata nantu à superfici non-oxidized o debly oxidized, chì hè diventatu evidenti quandu paragunà e fraccioni di l'ossidu di campioni trattati è micca trattati (vede a tabella reftab: esempiu).Questu cunferma l'assunzione chì a capa d'ossidu hè principalmente indotta da u laser.
Siccomu a furmazione di LIPSS hè tipicamente dipendente da u numeru di impulsi per via di feedback inter-pulse, i HSFL ponu esse rimpiazzati da strutture più grandi cum'è a sovrapposizione di impulsi aumenta19.Un HSFL menu regulare si traduce in un mudellu di intensità menu regulare (mode d) necessariu per a furmazione di LSFL-II.Dunque, cum'è a superposizione di \(o_\mathrm {p}\) aumenta (vede Fig. 1 da de), a regularità di LSFL-II diminuisce.
Stu studiu hà investigatu l'effettu di a temperatura di u sustrato nantu à a morfologia di a superficia di l'acciaio inox DLIP strutturatu laser.Hè statu trovu chì u riscaldamentu di u substratu da 21 à 250 ° C porta à una diminuzione di a prufundità di ablazione da 1,75 à 0,87 µm in a polarizazione s è da 2,33 à 1,06 µm in a polarizazione p.Questa diminuzione hè dovuta à u cambiamentu di u tipu LIPSS da LSFL-I à LSFL-II, chì hè assuciatu cù una capa d'ossidu di superficia inducida da laser à una temperatura di mostra più altu.Inoltre, LSFL-II pò aumentà u flussu di soglia per via di l'ossidazione aumentata.Si assume chì in stu sistema tecnologicu cù alta sovrapposizione di impulsi, densità di energia media è freccia di ripetizione media, l'occurrence di LSFL-II hè ancu determinata da u cambiamentu in a dinamica di dislocazione causata da u riscaldamentu di mostra.L'aggregazione di LSFL-II hè ipotizzata per esse dovuta à a furmazione di nanovoid dipendente da l'orientazione di granu, chì porta à HSFL cum'è un precursore di LSFL-II.Inoltre, l'influenza di a direzzione di polarizazione nantu à u periodu strutturale è a larghezza di banda di u periodu strutturale hè studiata.Risulta chì a p-polarizazione hè più efficace per u prucessu DLIP in quantu à a prufundità di ablazione.In generale, stu studiu scopre un inseme di parametri di prucessu per cuntrullà è ottimisà a prufundità di l'ablazione DLIP per creà mudelli di superficia persunalizati.Infine, a transizione da LSFL-I à LSFL-II hè interamente guidata da u calore è un picculu aumentu di a rata di ripetizione hè prevista cù una sovrapposizione constante di impulsi per via di l'aumentu di l'accumulazione di calore24.Tutti questi aspetti sò pertinenti à a sfida imminente di espansione u prucessu DLIP, per esempiu attraversu l'usu di sistemi di scanning poligonale49.Per minimizzà l'accumulazione di calore, a seguente strategia pò esse seguita: mantene a velocità di scansione di u scanner poligonale u più altu pussibule, apprufittannu di a dimensione di u spot laser più grande, ortogonale à a direzzione di scansione, è utilizendu l'ablation ottimali.fluenza 28. Inoltre, sti idee permettenu a creazione di una topografia gerarchica cumplessa per a funziunalità avanzata di a superficia cù DLIP.
In questu studiu, i platti d'acciaio inox electropulished (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) 0.8 mm gruixu sò stati utilizati.Per sguassà qualsiasi contaminanti da a superficia, i campioni sò stati lavati cù l'etanol prima di trattamentu laser (concentrazione assoluta di etanol \(\ge\) 99,9%).
U paràmetru DLIP hè mostratu in a Figura 4. I campioni sò stati custruiti cù un sistema DLIP equipatu cù una fonte laser pulsata ultrashort 12 ps cù una lunghezza d'onda di 532 nm è una rata di ripetizione massima di 50 MHz.A distribuzione spaziale di l'energia di u fasciu hè gaussiana.L'ottica cuncepita apposta furnisce una cunfigurazione interferometrica dual-beam per creà strutture lineari nantu à a mostra.Una lente cù una lunghezza focale di 100 mm superpone dui fasci laser supplementari nantu à a superficia à un angolo fissu di 6,8\(^\circ\), chì dà un periodu spaziale di circa 4,5 µm.Più infurmazione nantu à a cunfigurazione sperimentale pò esse truvata in altrò50.
Prima di trasfurmazioni laser, a mostra hè posta nantu à una piastra di riscaldamentu à una certa temperatura.A temperatura di u piattu cale hè stata stabilita à 21 è 250 ° C.In tutti l'esperimenti, un jet trasversale di aria compressa hè stata utilizata in cumminazione cù un dispositivu di scarico per impedisce a deposizione di polvera nantu à l'ottica.Un sistema di tappe x,y hè stallatu per pusà a mostra durante a strutturazione.
A velocità di u sistema di staggione di posizionamentu hè stata variata da 66 à 200 mm / s per ottene una sovrapposizione trà impulsi da 99,0 à 99,67 \(\%\) rispettivamente.In tutti i casi, a freccia di ripetizione hè stata fissata à 200 kHz, è a putenza media era 4 W, chì dà una energia per impulsu di 20 μJ.U diametru di u fasciu utilizatu in l'esperimentu DLIP hè di circa 100 µm, è a densità di l'energia laser di punta hè 0,5 J/cm\(^{2}\).L'energia totale liberata per unità di area hè a fluenza cumulativa di piccu chì corrisponde à 50 J/cm\(^2\) per \(o_{\mathrm {p}}\) = 99.0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) per \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) è 150 J/cm\(^2\) per \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67 \(\%\).Aduprà u pianu \(\lambda\)/2 per cambià a polarizazione di u fasciu laser.Per ogni settore di parametri utilizati, una zona di circa 35 × 5 mm \(^{2}\) hè strutturata nantu à a mostra.Tutti l'esperimenti strutturati sò stati realizati in cundizioni ambientali per assicurà l'applicabilità industriale.
A morfologia di i campioni hè stata esaminata cù un microscopiu confocal cun un ingrandimentu 50x è una risoluzione ottica è verticale di 170 nm è 3 nm, rispettivamente.I dati topografichi raccolti sò stati poi valutati cù un software di analisi di a superficia.Estrae profili da dati di terrenu secondu ISO 1661051.
I campioni sò stati ancu carattarizati cù un microscopiu elettronicu à scanning à una tensione accelerata di 6.0 kV.A cumpusizioni chimica di a superficia di i campioni hè stata evaluata utilizendu un attache di spettroscopia di raghji X (EDS) à una tensione accelerata di 15 kV.Inoltre, un microscopiu otticu cù un scopu 50x hè statu utilizatu per determinà a morfologia granulare di a microstruttura di i campioni. Prima di quessa, i campioni sò stati incisi à una temperatura constante di 50 \(^\circ\)C per cinque minuti in una macchia d'acciaio inossidabile cù l'acidu clorhidric è a concentrazione di l'acidu nitricu di 15-20 \(\%\) è 1\( -<\)5 \(\%\), rispettivamente. Prima di quessa, i campioni sò stati incisi à una temperatura constante di 50 \(^\circ\)C per cinque minuti in una macchia d'acciaio inossidabile cù l'acidu clorhidric è a concentrazione di l'acidu nitricu di 15-20 \(\%\) è 1\( -<\)5 \(\%\), rispettivamente. Перед этим образцы травили при постоянной температуре 50 \(^\circ\)С в течение пяти минут векриса векрие стали соляной и азотной кислотами концентрацией 15-20 \(\%\) и 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. Prima di quessa, i campioni sò stati incisi à una temperatura constante di 50 \(^\circ\)C per cinque minuti in vernice d'acciaio inox cù l'acidu clorhidric è nitric cun una concentrazione di 15-20 \(\%\) è 1\( -<\)5 \( \%\) rispettivamente.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，盐酸咦，盐酸咦，盐酸咦%\(1) 中以和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别。在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别。Prima di quessa, i campioni sò stati marinati durante cinque minuti à una temperatura constante di 50 \(^\circ\)C in una suluzione di tintura per l'acciaio inossidabile cù una cuncintrazione di l'acidu clorhidric è nitric 15-20 \(\%\) è 1. \.(-<\)5 \ (\%\) соответственно. (-<\)5 \ (\%\) rispettivamente.
Schema schematicu di a cunfigurazione sperimentale di una configurazione DLIP à dui fasgi, cumprese (1) un fasciu laser, (2) una placa \(\lambda\)/2, (3) una testa DLIP cù una certa cunfigurazione ottica, (4) ) una piastra calda, (5) un cross-fluidic, (6) passi di posizionamentu x,y è (7) campioni in acciaio inox.Dui fasci superposti, circundati in rossu à a manca, creanu strutture lineari nantu à l'esemplariu à l'anguli \(2\theta\) (cumprese a polarizazione s è p).
I datasets utilizati è / o analizati in u studiu attuale sò dispunibuli da i rispettivi autori nantu à una dumanda ragionevule.
Tempu di posta: 07-Jan-2023